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技術(shù)文章
| 問題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
| 壓力升高 | 1.系統(tǒng)堵塞，色譜柱堵塞 | 1.進(jìn)樣前要過濾，并且在前處理的最后一步過濾。 |
| 2.溫度太低 | 2.保持室溫20度以上，使用柱溫箱 | |
| 樣品不溶于水，只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機(jī)溶劑。 | DMSO過高會(huì)損壞色譜柱，另外樣品只溶于有機(jī)溶劑的部分是樣品主成分，而待測(cè)的離子是溶于水的。 | 先用DMSO溶好，然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析，注意：抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機(jī)溶劑，但建議適當(dāng)稀釋，以免有機(jī)溶劑峰太高干擾檢測(cè)。 |
| 色譜柱柱效下降，峰形變差 | 樣品含有機(jī)物、過渡金屬、重金屬，污染柱子 | 清洗色譜柱，具體參考色譜柱使用說明書。用RP柱除有機(jī)物、疏水性物質(zhì)，鈉柱除過渡金屬、重金屬，氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì)，可用乙腈沉降蛋白再過RP柱。 |
| 過前處理小柱后回收率差 | 1.未棄去前3ml（1ml小柱）、6ml（2.5ml小柱）; | 參考上的onguard柱的說明書 |
| 2.樣品中氯離子含量較高，測(cè)試樣品中的亞硝酸鹽，過銀柱后亞硝酸鹽回收率很低 | 樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀，會(huì)吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋，氯離子濃度降到100ppm以下再過銀柱，可以減小銀柱對(duì)亞硝酸根的吸附，銀柱后需接鈉柱。 | |
| 過銀柱后樣品溶液變渾濁 | 過銀柱后沒過濾 | 過銀柱后可能有氯化銀沉淀出來，樣品在過銀柱、鈉柱之后，過濾進(jìn)行樣 |
| 峰形不對(duì),峰面積偏大或偏小 | 樣品基體和標(biāo)樣基體不匹配 | pH值樣品建議樣品和標(biāo)樣都使用流動(dòng)相稀釋；離子不能使用光譜的酸化過的標(biāo)樣 |
| 平頭峰 | 色譜柱過載 | 多倍稀釋測(cè)高含量離子，低倍稀釋測(cè)低含量離子，如氯含量很高測(cè)亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過銀柱、鈉柱再檢測(cè)。 |
| 甲酸乙酸和氟分不開 | 色譜柱不合適，碳酸鹽柱子分不開。 | 換氫氧根體系色譜柱，加配淋洗液發(fā)生裝置，具體請(qǐng)咨詢賽默飛工程師。 |
| 硫離子無響應(yīng) | 電導(dǎo)響應(yīng)非常弱，安培檢測(cè)器檢測(cè)。 | 使用安培系統(tǒng)檢測(cè) |
| 分析時(shí)間長，峰拖尾 | 等度淋洗拖尾 | 梯度淋洗，改進(jìn)峰形，縮短分析時(shí)間。 |
| 鬼峰 | 1.閥里面有殘留 | 1.切換進(jìn)樣閥，用高濃度甲基磺酸沖洗再進(jìn)空白。 |
| 2.淋洗液有污染 | 2.更換新的淋洗液 | |
| 3.上一針樣品溶液有殘留 | 3.延長分析時(shí)間，確保樣品中的離子都能被沖洗出來 | |
| 碘離子不出峰，其他正常。 | 淋洗液濃度不夠，分析時(shí)間不夠，碘離子尚未出峰 | 延長分析時(shí)間或者加大淋洗液濃度。 |
| 標(biāo)樣正常，樣品進(jìn)樣后基線為負(fù)值 | 樣品中含有1%的（乙腈+三乙醇胺），可能是有機(jī)物污染了抑制器 | 換外接水模式平衡一段時(shí)間再進(jìn)樣。 |
| 背景值高 | 1.淋洗液污染 | 1.重新配制淋洗液 |
| 2.抑制器電流設(shè)置錯(cuò)誤 | 2.計(jì)算并改正電流值 | |
| 3.抑制器污染、鈍化、損壞 | 3.清洗抑制器或者更換新的抑制器 | |
| 4.CR-ATC污染 | 4.清洗CR-ATC | |
| 壓力波動(dòng)大 | 1.系統(tǒng)有氣泡 | 1.排氣泡 |
| 2.泵頭泄露 | 2.更換密封圈/柱塞桿 | |
| 3.單向閥堵塞 | 3.超聲清洗單向閥 | |
| 4.淋洗液瓶過濾頭堵塞 | 4.更換過濾頭 | |
| 線性不好 | 1.進(jìn)樣順利從高到低 | 1.進(jìn)樣順序進(jìn)行調(diào)整，從低濃度到高濃度進(jìn)樣，不要跳著進(jìn)樣 |
| 2.進(jìn)樣器的注射器里有氣泡 | 2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡，如有氣泡執(zhí)行灌注注射器，清洗完畢后點(diǎn)擊回到進(jìn)樣位置按鈕 | |
| 3.標(biāo)樣配置有問題 | 3.重新配置標(biāo)樣，重新進(jìn)樣，每個(gè)濃度平行進(jìn)2針 | |
| 4.積分參數(shù)設(shè)置不合理，尤其是銨根、有機(jī)胺等弱解離離子用線性方程。 | 4.確認(rèn)積分設(shè)置是否合適，有機(jī)胺和銨根用二次拋物線方程。 | |
| 客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別 | 參考色譜柱說明書，常見堿金屬、堿土金屬用CS12A，過渡金屬可用CS5A。 | |
| 柱容量與標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、方法檢出限等術(shù)語的意義和差異。 | 參考上的色譜柱參數(shù)。標(biāo)曲線性范圍意味著在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，能實(shí)現(xiàn)標(biāo)曲的線性，方法檢出限簡(jiǎn)單的算法一般是按性噪比等于3時(shí)的響應(yīng)來計(jì)算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報(bào)告中調(diào)取。 | |
| 離子色譜能否測(cè)試碳酸根離子 | 可以用AS18柱，測(cè)試超過100ppm的碳酸根。濃度太低時(shí)，會(huì)受到空氣中二氧化碳的影響，準(zhǔn)確度差 | |
| 序列審計(jì)追蹤功能 | 序列右鍵有數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤功能 | |
| CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過什么參數(shù)確認(rèn)的，如何垂直切開。 | CM7.2由cobra自動(dòng)運(yùn)行計(jì)算，可通過前沿靈敏度因子參數(shù)來調(diào)整積分起始位置。可使用SmartPeaks工具設(shè)置垂線或谷對(duì)谷積分。 | |
| 有手動(dòng)積分?jǐn)?shù)據(jù)不積分 | 取消手動(dòng)積分才能自動(dòng)積分 | |
| 不知道軟件中校準(zhǔn)曲線參數(shù)里的curve的意義 | 拋物線方程中X平方的系數(shù)。 | |
| 前處理柱不會(huì)活化 | RP柱：5ml甲醇，10ml水（1ml小柱）；10ml甲醇，15ml水（2.5ml小柱） | |
| Ag柱/Na柱/H柱：10ml水（1ml小柱），15ml水（2.5ml小柱）活化。其它小柱的活化條件請(qǐng)參考OnGurd小柱的使用說明。 | ||
| 如何更換陰陽離子系統(tǒng) | 參閱陰陽離子系統(tǒng)互換視頻 | |
| 色譜柱污染，比如峰拖尾、分離度變差、保留時(shí)間提前 | 1. 低價(jià)態(tài)親水離子污染 | 1. 用10倍濃度的淋洗液清洗 |
| 2. 金屬離子污染 | 2. 用100mM草酸清洗 | |
| 3. 非極性有機(jī)物污染 | 3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液 | |
| 樣品中含有大量蛋白質(zhì)，是否可以進(jìn)離子色譜分析 | 不可以，蛋白質(zhì)會(huì)污染離子色譜柱 | 用乙腈或其他試劑沉淀蛋白，離心后取上清液過RP柱 |
| 磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開 | 這三個(gè)離子是同一個(gè)色譜峰 | |
| 樣品中含有大量有機(jī)物，是否可以直接進(jìn)IC分析 | 不可以，有機(jī)物會(huì)污染色譜柱 | 用前處理小柱RP柱或C18柱去掉有機(jī)物，或者氧氮燃燒法去掉有機(jī)物 |
| 海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測(cè) | 氯離子濃度太高 | 用Ag+Na柱去掉高濃度的氯離子基體 |
| 樣品中的碳酸根影響其他離子檢測(cè) | 碳酸根干擾 | 購買CRD200（氫氧根體系）或者CRD300（碳酸根體系）脫除碳酸根的干擾 |
| 測(cè)試亞硫酸鹽和硫酸根離子，用哪根色譜柱 | 碳酸根體系，用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系，用AS18 | |
| 檢測(cè)亞硫酸鹽和硫酸鹽，怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽 | 樣品溶液中加入約0.1%的甲醛 | |
| 檢測(cè)陽離子，標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性差，離子濃度逐漸升高 | 配制陽離子，不能用玻璃瓶配制和保存，要用塑料瓶，因玻璃瓶會(huì)有金屬離子溶出 |
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