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    賽默飛液相色譜U3000/DGLC/Vanquish使用問題

    更新時間:2023-06-26      點擊次數(shù):8559

    問題描述

    可能原因

    解決方案

    軟件問題

    提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報錯

    重新啟動蠕動泵:進入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active,點擊enter即可

    柱溫箱溫度已達到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒

    柱溫箱的平衡時間設(shè)置過長,可在儀器方法中修改

    如何查看紫外燈能量

    VWD:打開UV界面的“Wellness"選項即可查看燈壽命和使用時間;DAD:打開UV界面的“Wellness"選項可查看燈的使用時間,在Startup界面可查看燈能量

    如何設(shè)置序列或者進樣完成后自動打印/導(dǎo)出報告

    在Queue界面的“Report setup"項下進行設(shè)置

    峰面積較小的色譜峰無法自動積分

    在Cobra向?qū)е性O(shè)置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積

    如何去掉報告中的變色龍水印

    打開管理控制臺——全局策略——水印,將“打印水印"的勾去掉即可

    Vanquish自動進樣器無法自動識別樣品盤類型

    1)齒輪松動,聯(lián)系工程師;2)樣品盤上的二維碼損壞或有液滴;3)正確放置樣品盤,使A1號位在左后方

    Vanquish自動進樣器無法正常進樣

    重新關(guān)好自動進樣器的門

    Vanquish自動進樣器是否需要校正針位

    不需要

    壓力升高

    色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

    比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力升高,再按照下述原因進行排查

    保護柱的柱芯污染

    更換新的柱芯

    進樣閥load狀態(tài)壓力正常,切至inject狀態(tài)時壓力升高,可能是六通閥或進樣針堵塞

    超聲進樣針/六通閥的定子和轉(zhuǎn)子,若無效則更換

    靜態(tài)混合器堵塞

    反沖靜態(tài)混合器,無效則更換。平常操作時:流動相的純度需要滿足分析檢測的要求、檢測泵內(nèi)密封圈的密封性

    針座密封堵塞

    對針座密封超聲清洗

    色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞

    反沖流通池(注意壓力:DAD/VWD耐壓120bar;FLD耐壓20bar),無效則聯(lián)系工程師

    壓力傳感線接觸不良

    重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

    新色譜柱壓力逐漸升高

    新色譜柱的填料在流動相作用下逐漸壓實,柱壓會逐漸升高,但使用一段時間后,相同條件下壓力會趨于穩(wěn)定

    色譜柱污染

    按照色譜柱說明書進行沖洗和在生,無效則更換

    CAD的噴針堵塞

    取出噴針進行超聲清洗(注意針尖不要和瓶底接觸)。建議檢測器入口安裝不銹鋼過濾器,阻止柱填料流失

    排氣泡時未擰松purge閥

    排氣泡前逆時針擰松1.5~2圈

    柱前預(yù)熱或者柱后冷卻器堵塞

    反沖,需要時更換

    壓力ZUI高限設(shè)置不合適引起壓力超限

    根據(jù)色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設(shè)置合適的限值

    樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞

    先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時:若流動相含有緩沖鹽,建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動相平衡;為避免樣品在流動相中析出,建議采用初始流動相溶解樣品

    壓力降低

    色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

    比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力降低,再按照下述原因進行排查

    管路沒有擰緊導(dǎo)致溶液泄露

    重新擰緊泄露處的管路

    流動相走空

    加入流動相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設(shè)置合適的壓力低限

    系統(tǒng)流路中含有大量氣泡

    重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

    過濾頭堵塞:某通道溶液無法抽出,取下過濾頭后恢復(fù)正常

    超聲清洗過濾頭,無效則更換

    單向閥堵塞:所有通道的溶液均無法抽出

    超聲清洗單向閥,無效則更換

    脫氣機管路堵塞:某通道溶液無法抽出,短接脫氣機后恢復(fù)正常

    沖洗脫氣機管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道

    比例閥損壞:某通道溶液無法正常抽出,更換比例閥接口后恢復(fù)正常

    聯(lián)系工程師

    針座密封發(fā)生漏液

    更換針座密封

    排氣后忘記關(guān)閉Purge閥

    流動相排完氣泡后及時擰緊purge閥,但不需要擰得過緊

    purge閥密封性變差

    更換新的purge閥

    壓力傳感線接觸不良

    重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

    進樣時吸入空氣

    1)設(shè)置合適的進樣高度;2)樣品量太少時可加襯管

    進樣瞬間壓力下降,后又恢復(fù)正常

    U3000:正常現(xiàn)象,吸入的樣品溶液沒有經(jīng)過預(yù)壓縮,為常壓狀態(tài),高壓的流動相與常壓樣品接觸時會引起壓力下降;Vanquish:不會出現(xiàn)該情況

    轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動相及樣品溶液直接排廢

    更換轉(zhuǎn)子

    單向閥裝反

    重裝單向閥

    壓力波動

    流動相含有氣泡(一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動)

    重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

    過濾頭部分堵塞;流動相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染

    超聲清洗過濾頭和流動相瓶,沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道

    單向閥部分堵塞

    超聲清洗單向閥,無效則更換。平常操作時:建議儀器不要長期保存在純乙腈中;若流動相中緩沖鹽濃度過高可增加泵前溶液的混合體積

    輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏

    更換輸液泵的柱塞桿或密封圈

    流動相混合不均勻

    1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

    進樣后壓力不穩(wěn)定,且保留時間重現(xiàn)性不佳

    在儀器方法的自動進樣器界面設(shè)置與泵同步

    脫氣盒損壞

    聯(lián)系工程師。平常操作時,建議:1)所有流動相的過濾頭均置于液面以下,減少真空泵的工作負(fù)荷;2)使用正相溶劑時短接脫氣機

    比例閥損壞

    聯(lián)系工程師

    計量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏

    更換計量泵的柱塞桿或密封圈

    保留時間前移

    色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

    比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若前移,再按照以下原因進行排查

    流動相混合不均勻

    1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

    色譜柱未充分平衡

    延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當(dāng)流動相中含有離子對試劑時

    色譜柱污染

    表面活性劑污染時該現(xiàn)象尤為明顯,根據(jù)色譜柱的說明書進行沖洗,需要時更換色譜柱

    固定相塌陷

    更換色譜柱。平常操作時:在色譜柱規(guī)定范圍內(nèi)進行使用

    緩沖鹽吸潮導(dǎo)致配置的濃度過低

    將易潮解的鹽置于干燥器中保存

    保留時間后移

    色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

    比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若后移,再按照以下原因進行排查

    流動相混合不均勻

    1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

    轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動相及樣品溶液直接排廢

    更換轉(zhuǎn)子

    色譜柱未充分平衡

    延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當(dāng)流動相中含有離子對試劑時

    系統(tǒng)流路含有氣泡

    重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

    流動相組成發(fā)生變化

    對于提前混合好的流動相,注意置于陰涼處密封保存

    比例閥故障

    聯(lián)系工程師

    柱外死體積增加

    更換內(nèi)徑更小、更短的管路進行連接

    保留時間不穩(wěn)定

    單向閥堵塞

    超聲清洗單向閥,無效則更換

    平衡時間不足

    延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當(dāng)流動相中含有離子對試劑時

    流動相混合不均勻

    1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

    比例閥故障

    聯(lián)系工程師

    未設(shè)置柱溫

    在儀器方法中設(shè)置合適的柱溫

    系統(tǒng)流路含有氣泡

    重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

    前延峰

    分離不佳,大峰前部包有雜質(zhì)小峰

    改進色譜分析條件

    柱頭前端過濾篩板部分堵塞

    更換色譜柱或低流速反沖色譜柱

    色譜柱塌陷

    更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應(yīng)用條件(壓力或pH值范圍)

    溶劑效應(yīng)

    1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調(diào)換進樣閥接口(U3000:調(diào)換進樣閥4、5號位;Vanquish:調(diào)換進樣閥1、2號位)

    色譜柱過載

    減少進樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱)

    拖尾峰

    分離不佳,大峰后部包有雜質(zhì)小峰

    改進色譜分析條件(緩沖鹽的濃度、流動相的pH值、洗脫條件等)

    樣品與硅烷官能團反應(yīng)(常規(guī)C18柱分析堿性化合物)

    建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑

    柱外體積過大

    進樣器和色譜柱間使用更短、更細(xì)的管路連接

    色譜柱過載

    減少進樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱)

    色譜柱柱效下降

    更換色譜柱或保護柱

    檢測器響應(yīng)時間過長

    使用推薦值

    分叉峰或雙峰

    分離不佳

    改進色譜條件

    保護柱或色譜柱污染

    1)更換保護柱;2)清洗或更換分析柱

    柱頭死體積過大

    更換合適的管路接頭或更換色譜柱(色譜柱前端塌陷)

    溶劑效應(yīng)

    1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調(diào)換進樣閥接口(U3000:調(diào)換進樣閥4、5號位;Vanquish:調(diào)換進樣閥1、2號位)

    色譜柱溫度影響

    一般發(fā)生在色譜柱內(nèi)徑大于3 mm,并且溫度條件很高的情況下。選用預(yù)加熱來確保色譜柱中流動相溫度不會梯度變化

    儀器轉(zhuǎn)子密封磨損

    更換轉(zhuǎn)子密封

    鬼峰

    上一針樣品未全都洗脫

    延長分析時間或改用梯度洗脫

    進樣器交叉污染

    1)增加洗針程序;2)清洗或更換易污染部件,如針、針座密封

    CAD檢測器被污染

    以50%甲醇沖洗

    流動相、色譜柱或流通池污染

    逐一排查原因,采取相應(yīng)措施,如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速沖洗,特別注意水相流動相的污染

    流通池有氣泡

    排除氣泡

    不出峰

    未進樣,或進樣量不足

    1)保證樣品瓶中樣品量足夠;2)檢查進樣類型是否為“Blank"

    過高的背景電流/噪音(CAD)

    選擇純度較高的流動相

    樣品容易揮發(fā)(CAD)

    查看分析物的蒸氣壓

    色譜柱柱效下降

    按照說明書對色譜柱進行在生,無效則更換色譜柱

    負(fù)峰

    不合適的參比波長(DAD)或RI檢測器參比池未充分沖洗 

    DAD:設(shè)置合適的參比波長或不使用該功能;RI:增加平衡時間

    樣品溶解液與流動相差別太大

    使用流動相溶解樣品

    洗脫物比流動相吸收值低

    更換波長或使用低吸收溶劑做流動相

    錯誤的信號輸出極性

    檢查信號輸出極性,請打400電話

    廢液引起(CAD) 

    確保PEEK管在廢液瓶中

    數(shù)據(jù)處理時設(shè)置了色譜圖扣除命令

    不使用色譜圖扣除的功能

    RI檢測器未關(guān)閉參比池通道(樣品連續(xù)流過樣品池和參比池)

    關(guān)閉參比池通道

    霧化針污染(CAD)

    異丙醇超聲清洗霧化針,無效則更換

    毛刺峰

    流通池進氣泡

    流通池出口增加長度的背壓管,但不能超過流通池的耐壓范圍(注意:FLD流通池耐壓<20bar,不能增加被壓管)

    電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

    常見于CAD/ECD,打400電話

    CAD檢測器被污染

    以50%甲醇沖洗,無改進打400電話

    峰面積減小

    進樣器堵塞

    逐段排查阻塞點,需要時請打400電話

    檢測器燈能量偏低

    更換新燈

    檢測波長設(shè)置不合理

    設(shè)置合理的檢測波長

    待測物降解

    使用合適的保存條件,如使用含溫控單元的自動進樣器

    CAD霧化溫度過高,半揮發(fā)成份流失

    降低霧化溫度

    儀器有漏液

    檢查漏液位置

    峰面積重現(xiàn)性差

    自動進樣器轉(zhuǎn)子密封/針座密封發(fā)生磨損

    更換新的轉(zhuǎn)子密封/針座密封,需要時請打400電話

    進樣針的針尖彎曲或堵塞

    超聲清洗進樣針(注意針尖不要接觸瓶底),無效則更換

    進樣前針位未處于inject狀態(tài)

    進樣前,保證針位處于inject狀態(tài)

    進樣器的注射器進氣泡

    進樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內(nèi)氣泡,需要時需手動排氣泡

    自動進樣器抽樣速度過快

    降低進樣針的抽樣速度,使抽樣時間至少3-5秒

    自動進樣器的注射器密封不嚴(yán)/注射器三通閥磨損

    更換新的注射器/注射器三通閥,需要時請打400電話

    基線周期性波動

    泵壓力波動

    采集壓力通道的信號,尋找壓力波動的原因

    管路或流通池中有氣泡

    流動相充分脫氣

    基線無規(guī)律波動

    溫度波動

    控制好溫度,使用對溫度較敏感的RI檢測器時要尤為注意

    流動相混合不均勻

    1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

    檢測器燈能量過低

    更換新燈

    流通池被污染

    用不同極性溶劑沖洗流通池

    流動相或色譜柱被污染

    更換流動相或色譜柱

    電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

    常見于CAD/ECD,請打400電話

    紫外檢測器波長低于溶劑截止波長

    1)選擇合適的流動相進行分析;2)改變檢測波長

    其他

    蠕動泵抽不出溶液

    1)彎頭注射器抽出管路氣泡;2)清理擠壓部位;3)更換新的軟管

    提示密封圈泄露超限

    1)更換密封圈和/或柱塞桿;2)向右擠壓蠕動泵杠桿

    Vanquish更換流通池時的注意事項

    先關(guān)掉檢測器模塊的總電源再進行更換

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