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    卡爾費休測定小技巧——取樣

    更新時間:2024-09-11      點擊次數:1133


    在卡爾費休水分測試中,為了保障結果準確,有2個問題需要優先考慮:

    1、不同類型的樣品如何取樣?

    2、取樣量多少合適?

    本期小編給您具體介紹取樣相關的小技巧。


    一、不同類型的樣品如何取樣?




    無論哪種類型的樣品,取樣盡可能快,確保樣品的水分含量在轉移或存儲過程不發生改變。

    1

    液體樣品

    對于液體樣品,可采用一次性注射器搭配長針頭進行取樣和測試,進樣時避免樣品殘留到杯壁,造成誤差。

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    注意:

    1)   長針頭可重復多次使用,使用前需至少用1mL樣品潤洗;

    2)   樣品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中測定;

    3)   對于易揮發性樣品,注射器針尖加橡膠墊密封;

    4)   在以質量計量的實驗中,進樣時注射器針頭建議不要沒入液面以下,進樣后注射器應略回抽,避免懸掛在針頭的液滴殘留在墊片上,導致稱量和進樣誤差。 

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    2

    固體樣品

    對于固體樣品,可使用瑞士萬通配置的稱量船(6.2412.000)進樣。

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    3

    粘性樣品

    1)   對于黏性樣品,可采用棄去針頭的一次性注射器進行取樣和測試。

    2)   對于難以吸入注射器的樣品,可將活塞抽出,從注射器末端加入樣品,并利用活塞將樣品集中,方便進樣。

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    3)   或者使用瑞士萬通刮樣匙進樣。

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    二、取樣量多少合適?




    卡爾費休測試水分時,需要選擇合適的取樣量,樣品應具有代表性,水分分布越不均勻,取樣量應該越大。

    1

    容量法

    1)   對于容量法卡爾費休滴定來說,取樣量應控制在消耗滴定劑的量在定量管體積的10%-90%之間。

    2)   若因不可控因素導致滴定劑消耗不足10%的,建議更換滴定度的卡氏試劑

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    10mL滴定管為例,在滴定劑的標定實驗中,使用不同滴定度滴定劑時,不同標準品的取樣量范圍也不同。 

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    2

    庫侖法

    對于庫侖法卡爾費休滴定來說,可根據樣品含量,參考下表中的稱樣量。

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    特別注意:

    電池電解液由于成分特殊,樣品量太大會影響卡氏反應,建議取樣量不超過1g。

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