固相微萃取SPME-如何選擇固定相，如何優(yōu)化SPME參數(shù)

固相微萃取(SPME)是一種創(chuàng)新且靈敏的無溶劑樣品制備技術(shù)。在環(huán)境、食品和臨床分析中應(yīng)用非常廣泛

SPME可以用于分析食品中的風(fēng)味物質(zhì)，比如鑒別白酒中的香氣來源，火鍋底料的風(fēng)味物質(zhì)等

也可以用于環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物的分析鑒定，比如GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》中土臭素分析就使用的是SPME的方法

SPME

固相微萃取的原理和萃取過程

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SPME的原理和萃取過程

SPME

SPME固定相的選擇

選擇 SPME 固定相時應(yīng)考慮幾個標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)包括目標(biāo)分析物的分子量、目標(biāo)分析物的極性、濃度以及基質(zhì)的復(fù)雜程度

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SPME萃取條件的優(yōu)化

除了選擇合適的涂層和涂層厚度外，萃取條件的優(yōu)化是提高方法靈敏度的重要參數(shù)

• 溫度

-升高樣品溫度可提升高沸點組分的靈敏度，但會降低低沸點組分的靈敏度

-升高溫度會縮短平衡時間

下圖為分別在30-70℃的溫度下化合物的響應(yīng)比較

• 平衡時間

適當(dāng)延長平衡時間可提升組分的靈敏度

下圖為分別在10-60min的平衡時間下化合物的響應(yīng)比較

• 鹽析

向樣品中添加飽和量的鹽（通常為 NaCl），以降低目標(biāo)分析物的分配系數(shù) (K)，從而增加它們在頂空中的濃度。

下圖為在不加鹽和加鹽條件下化合物的響應(yīng)比較

可以看出，加鹽對于提高化合物的響應(yīng)是有幫助的

• pH

pH 的影響表現(xiàn)在通過調(diào)節(jié)酸堿度影響溶液中的離子強(qiáng)度，從而改變待測物在基質(zhì)中的溶解度。

-對于帶羧基和羥基的化合物，酸性條件下萃取可以得到較好的萃取效果

-對于帶氨基的化合物而言，在堿性條件下進(jìn)行萃取能夠獲得理想的萃取效果