石墨爐的升溫模式

商品馬斯曼爐是通過分步升溫使石墨管到達(dá)原子化溫度，升溫模式是指由溫度T1升至T2所用的途徑或方式，而這些升溫模式又要符合石墨爐原子吸收分析法的要求?，F(xiàn)分述如下。

1.斜坡升溫與階梯升溫

斜坡升溫是指施加于石墨管兩端的電流電壓或功率的大小隨時間線性上升，且由兩個參數(shù)決定，一是由起始溫度T1和要求達(dá)到的T2，二是由T1到達(dá)T2所需的時間△t。一旦這兩個參數(shù)選定，升溫速率dT/dt也就確定了，dT/dt在數(shù)學(xué)上稱斜率。在△T不變的情況下，隨著所需的時間△t的增加dT/dt變小，即升溫變得平緩；而所需的時間△t不變時，△T減小將使dT/dt變小，升溫亦變得平緩。不同升溫方式的效果是不同的，因為它與樣品的性質(zhì)和數(shù)量有關(guān)。

斜坡升溫有以下優(yōu)點：①避免干燥階段中樣品的濺散；②能有效地消除分子吸收的影響，較好地符合基體中每一組分的蒸發(fā)溫度，③可以使一些用快速升溫不能測定的元素被檢測出來。例如在大量銅中測定鎘。快速升溫由于大量銅的分子吸收覆蓋了微量鎘的信號，不能測定鎘；但在斜坡升溫時，鎘可被檢測出來。

斜坡升溫方式的是使石墨管緩慢平穩(wěn)地逐漸上升到所要求的溫度，對多組分復(fù)雜基體物質(zhì)的蒸發(fā)分離除去十分有效。

斜坡升溫程序可由一個或多個斜坡升溫過程及過程之間的溫度保持階段組成的，是石墨爐原子化器的一種升溫程序。

階梯升溫又稱脈沖升溫，與斜坡升溫方式比較，由起始溫度T1和要求達(dá)到的溫度T2的時間△t，從理論上講為零，實際△t不可能為零與斜坡升溫相比是陡然升溫，易引起石墨管中樣品的飛濺，優(yōu)點是升溫速度快。階梯升溫程序由多個階梯升溫過程及過程之間的溫度保持階段組成，主要用在灰化階段，使用時應(yīng)充分考慮樣品的狀態(tài)，溶劑是否已除盡。否則，會使樣品造成飛濺。

2.大功率升溫（快速升溫）

早期的石墨爐電源加熱石墨管時，施加于石墨管的功率是依據(jù)達(dá)到平衡以后的溫度來確定的，即升溫速率實際上與設(shè)定的溫度有關(guān)，這就造成了石墨管的時間不等溫性。后來的石墨爐電源改進(jìn)了設(shè)計，將維持原子化溫度和加熱石墨管兩個功能分開，石墨管的升溫速率只取決于初始的加熱功率，而與原子化溫度無關(guān)。在電路上用一個大功率可控硅將二者分開，通電開始可控硅全導(dǎo)通，電源的最大電流加于石墨管上使之急速升溫，若用時間控制的可控硅全導(dǎo)通時間△t后，其導(dǎo)通角立即被關(guān)小至預(yù)先設(shè)定的原子化溫度的位置。石墨管由較高溫度降至原子化溫度并維持此即最大功率升溫方式。若采用光學(xué)元件測定并控制石墨管的溫度，可控硅全導(dǎo)通升溫至設(shè)定的溫度，其導(dǎo)通角立即被關(guān)小并維持；20世紀(jì)80年代前后，具有最大功率升溫功能的石墨爐電源商品問世，隨后又出現(xiàn)了具有光控最大功率升溫的石墨爐電源；到了20世紀(jì)80年代后期，幾乎所有的商品石墨爐儀器都具有了溫度控制系統(tǒng)，使在原子化過程中石墨管的溫度環(huán)境有了較大的改善，為石墨爐原子吸收分析法的應(yīng)用和發(fā)展提供了有利的條件。通過50多個元素的分析比較得出結(jié)論:使用最大功率升溫工作模式，能提高難熔元素的峰高測量的靈敏度，對熱解石墨管效果尤其明顯；使許多元素的最佳原子化溫度降低，延長了石墨管的壽命和改善了分析精密度。光控最大功率升溫技術(shù)將使這些長處得以充分發(fā)揮。

快速升溫的升溫速率可達(dá)2000℃/s以上。在原子化階段，采用快速升溫往往能使待測元素在極短的時間內(nèi)實現(xiàn)原子化，以獲得更高的瞬時峰值吸收信號。這種升溫方式使用的有效原子化溫度較低，可延長石墨管的壽命，對難熔元素有較高的靈敏度，但快速升溫在干燥階段可能使樣品濺散和在灰化階段引起灰化損失。