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    原子吸收光譜儀中光源的類型

    更新時(shí)間:2023-04-10      點(diǎn)擊次數(shù):1948

    一、空心陰極放電燈


    空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。

    陰極為空心圓柱形,由待測(cè)元素的高純金屬制成 (故稱為空心陰極)對(duì)于昂貴、熔點(diǎn)低、活性強(qiáng)、或難于加工的金屬可用該元素化合物或合金代替陽極為鎢棒,上面裝有鉭片或鈦絲(吸氣劑)燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定,在可見波段(400-750nm)用硬質(zhì)玻璃,在紫外波段用石英玻璃。真空環(huán)境中,內(nèi)充2-10 mmHg 氖或氬等惰性氣體,其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極,使陰極材料發(fā)光。空心陰極燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,放電集中于陰極空腔內(nèi)。

    特點(diǎn):

    a.當(dāng)在兩極之間施加幾百伏電壓時(shí),便產(chǎn)生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之惰性氣體分子電離,放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,以維持放電。

    b.氣體正離子從電場中獲得能量并向陰極作加速運(yùn)動(dòng),如果正離子的動(dòng)能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當(dāng)其撞擊在陰極表面時(shí),引起陰極物質(zhì)濺射。

    C.除濺射作用外,陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi)形成陰極元素電子云,再與電子、原子、離子等發(fā)生第二類碰撞 而被激發(fā)到高能態(tài),自發(fā)回到基態(tài),而發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射。

    d.由于元素可以在陰極空腔中多次濺射和被激發(fā),氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長,激發(fā)效率較高,因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度較大;由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安,燈內(nèi)溫度較低,因此熱變寬很小;由于燈內(nèi)充氣壓力很低,激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計(jì);此外,由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。


    e.使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測(cè)元素的特征共振線。空心陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。

    F.由于原子吸收分析中每測(cè)一種元素需換一個(gè)燈,很不方便,現(xiàn)亦制成多元素空心陰極燈,但發(fā)射強(qiáng)度低于單元素?zé)簦胰绻饘俳M合不當(dāng),易產(chǎn)生光譜干擾,同時(shí)譜線強(qiáng)度弱。

    主要指標(biāo):

    譜線寬度、強(qiáng)度、穩(wěn)定度、和背景等,這些指標(biāo)與充入惰性氣體的種類、壓力、陰極材料以及放電條件等有關(guān)

    工作條件的選擇:

    使用燈電流過小,放電不穩(wěn)定;燈電流過大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大,譜線變寬,甚至引起自吸,導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低,燈壽命縮短。因此,應(yīng)在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。

    二、無極放電燈

    無極放電燈是石英球形物中裝入待測(cè)元素或揮發(fā)性鹽類,如金屬、金屬鹵化物等,抽成真空并充入67-200Pa的惰性氣體氬或氖,制成的放電管(在一個(gè)高頻發(fā)生器的線圈 )。

    工作原理:

    放電管置于微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中。當(dāng)高頻耦合能量激發(fā)充入氣體原子,溫度升高,使金屬鹵化物蒸發(fā)解離,二者碰撞使后者激發(fā)。發(fā)出特征輻射。

    特點(diǎn):

    結(jié)構(gòu)和原理決定其無電極,排出電極材料的干擾。應(yīng)用于易揮發(fā)元素(銻, 砷, 鉍, 鎘, 銫, 鍺,鉛, 汞,磷, 鉀, 銣,硒, 碲,  錫 和鋅)待測(cè)元素的量很少,蒸汽壓低,各種變寬因素影響很少這種燈的強(qiáng)度比空心陰極燈大幾個(gè)數(shù)量級(jí),沒有自吸,譜線帶寬窄,背景低,更純。

    來源:

    原子吸收光譜測(cè)量方法AAS


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