飲料中鋁元素的分析-安捷倫 4100 MP-AES

前言 
?        目前，吸收分光光度法、原子吸收分光光度法以及電感耦 合等離子體-原子發(fā)射光譜均被用于食品的元素分析。根據(jù) 日本自來水廠法規(guī)定的市政供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的限制，食品和 飲料中鋁元素的含量不得超過 0.2 mg/L。火焰原子吸收光 譜 (FAAS) 對鋁元素的檢測靈敏度較低，且飲料中的高基質(zhì) 成分會堵塞燃燒頭。本文旨在研究 MP-AES 是否可以替代 FAAS 用于飲料分析。 
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?實(shí)驗(yàn)部分?
?儀器 
?        使用 Agilent 4100 MP-AES 進(jìn)行分析測定。4100 MP-AES 是一臺緊湊的臺式光譜儀，它可以產(chǎn)生穩(wěn)定的磁激發(fā)氮等離 子體。 
        ?使用 2.45 GHz 風(fēng)冷磁控管，在炬管周圍形成磁場。通過磁 場激發(fā)氮?dú)猱a(chǎn)生的等離子體，相比電感耦合等離子體的趨膚 效應(yīng)更強(qiáng)，環(huán)狀結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，從而更加有利于液體樣品的 引入及穩(wěn)定（見表 1）。儀器采用氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉怏w激發(fā)形 成等離子體，而氮?dú)鈩t由空氣壓縮機(jī)以及 Agilent 4107 氮 氣發(fā)生器供應(yīng)。與傳統(tǒng)的更換氣瓶方式相比，實(shí)驗(yàn)室自行 進(jìn)行氣體發(fā)生的明顯優(yōu)勢是降低了運(yùn)行和維護(hù)成本。
?        本應(yīng)用中所使用的樣品引入系統(tǒng)由標(biāo)準(zhǔn)炬管、單通道旋流霧 化室以及同心玻璃霧化器組成。 儀器操作條件見表 1。?
 

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?標(biāo)準(zhǔn)品和樣品前處理 
?樣品包括： • 大麥茶 • 綠茶 • 紅茶 • 咖啡 • 可樂 • 運(yùn)動飲料 • 啤酒 • Shochu highball?
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?結(jié)果 
?        定量下限以及穩(wěn)定性 測定了水溶液以及乙醇的定量下限以及穩(wěn)定性。使用標(biāo)準(zhǔn) 溶液制備 0.1% 硝酸溶液并將乙醇溶液稀釋至 0.2 mg/L。 將重復(fù)十次測定的空白溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (σ) 的十倍作為 定量下限。通過重復(fù)十次測定 0.2 mg/L 的兩種溶液來計(jì)算 穩(wěn)定性（見表 2）。

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?        定量限以及穩(wěn)定性的結(jié)果表明微波等離子體原子發(fā)射光譜非 常適合用于飲料中鋁元素的分析。
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? 糖的影響
?        在鋁為 0.2 mg/L、糖的濃度為 0 g/100 mL，發(fā)射強(qiáng)度為 1 的條件下，測定了糖的濃度（介于 0 到 50 g/100 mL）變 化對發(fā)射強(qiáng)度的影響。樣品中糖的濃度為：紅茶（加糖） 大約為 2-5 g/100 mL，可樂大約為 11 g/100 mL（見圖 2）。

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?        結(jié)果表明，糖的濃度約高達(dá) 10 g/100 mL 時并沒有對發(fā)射強(qiáng) 度產(chǎn)生顯著影響。高于 10 g/100 mL 時則需要標(biāo)樣以及基 質(zhì)匹配。由于檢驗(yàn)的一個樣品中糖的濃度約為 11 g/100 mL， 所以分析采用了校準(zhǔn)方法。 
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?酒精的影響 
?        另外還進(jìn)行了一項(xiàng)關(guān)于 4100 MP-AES 是否可以用于鋁罐裝 出售的酒*料中鋁含量測定的研究。在等離子體中引入 酒精會產(chǎn)生相對大量的碳，碳的量與酒精的濃度有關(guān)。而 碳會堵塞炬管進(jìn)樣器。為了避免出現(xiàn)這種情況，在進(jìn)入等 離子體前，先將空氣與輔助氣體混合。 
?        將 0.2 mg/L 的鋁溶液的發(fā)射強(qiáng)度設(shè)為 1，測定了溶液中酒 精濃度變化（從 0 到 10%）對發(fā)射強(qiáng)度的影響（見圖 3）。 酒精濃度大約為 5% 時，有或沒有空氣發(fā)射強(qiáng)度都沒有顯著 差異，但是當(dāng)濃度大于 5% 時，如果沒有空氣，發(fā)射強(qiáng)度會 降低。啤酒中酒精含量約為 5%，一些 shochu highballs 的 酒精含量更高，大約為 8%。為此，在分析樣品時加了空氣。 
?        向每個樣品中添加鋁，回收率實(shí)驗(yàn)的結(jié)果見表 3。

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?結(jié)論
?        本研究表明，鋁在水溶液中的定量限為 1.9 µg/L，在乙醇 中的定量限為 7.9 µg/L，完夠滿足日本自來水廠法規(guī) 定的市政供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。此外，也獲得了良好的穩(wěn)定性結(jié) 果。飲料基質(zhì)（糖和酒精）影響的測試結(jié)果表明，飲料中 糖的濃度大約為 10 g/100 mL 時可以直接測定，無需基質(zhì) 匹配，如果混有空氣，Agilent 4100 MP-AES 還能輕松快 速的分析不同酒精濃度的樣品。因此，實(shí)驗(yàn)表明 MP-AES 運(yùn)行成本低，易于操作，可以用于飲料中鋁元素的分析。

來源：安捷倫科技有限公司