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    原子吸收分析中四大干擾的原因和消除辦法

    更新時(shí)間:2019-03-05      點(diǎn)擊次數(shù):3302

       物理干擾   

    定義:

    試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。

    因素:

    溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。

    特點(diǎn):

    物理干擾是非選擇性干擾,對(duì)各種元素影響基本相同。

    消除方法:

    1)  配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;

    2)  盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;

    3)  當(dāng)試樣濃度較高時(shí),適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾。

     

       化學(xué)干擾   

    定義:

    待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的化合物,使基態(tài)原數(shù)目減少所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測(cè)元素的原子化效率,是主要干擾源。

    特點(diǎn):

    化學(xué)干擾是選擇性干擾。

    因素:

    1)  分子蒸發(fā):待測(cè)元素形成易揮發(fā)鹵化物和某些氧化物,在灰化溫度下蒸發(fā)損失;

    2)  形成難離解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);

    3)  氧化物 :較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U; 

    4)  很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;

    5)  炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成難揮發(fā)炭化物;

    6)  磷化物:Ca3PO4 等。

    消除方法:

    1)   提高火焰溫度使得難解離的化合物較*基態(tài)原子化。

     

    2)  加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,使待測(cè)元素釋放出來。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,此時(shí)可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4,抑制了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。)

     

    3)  加入保護(hù)劑,待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測(cè)元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護(hù)劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡(luò)合物,該絡(luò)合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)

     

    4)  加入基體改進(jìn)劑,改變基體或被測(cè)元素的熱穩(wěn)定性,避免化學(xué)干擾,這些化學(xué)試劑稱為基體改進(jìn)劑。(如:測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進(jìn)劑NH4NO3,使NaCl基體轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。)

     

    5)  化學(xué)分離法,用化學(xué)方法將待測(cè)元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離法:萃取法、離子交換法、沉淀法。

     

       電干擾   

    定義:

    某些易電離元素在火焰中產(chǎn)生電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,降低了元素測(cè)定的靈敏度,這種干擾稱為電離干擾。電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關(guān)。

    消除方法:

    采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑),能夠有效地抑制待測(cè)元素的電離。在火焰溫度下,消電離劑電離,產(chǎn)生大量的電子,抑制了被測(cè)元素的電離。

    常用的消電離劑:

    CsCl、KCl、NaCl等。

       光譜干擾   

    光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。

     

    一、譜線干擾和抑制

    定義:

    發(fā)射線的鄰近線的干擾:指空心陰極燈的元素、雜質(zhì)或載氣元素的發(fā)射線與待測(cè)元素共振線的重疊干擾。

     

    吸收線重疊的干擾:指試樣中共存元素吸收線與待測(cè)元素共振線的重疊干擾。

    抑制:

    減小單色器的光譜通帶寬度,提高儀器的分辨率,使元素的共振線與干擾譜線*分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。

     

    二、背景干擾和抑制:

    定義:

    背景干擾主要是指原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和固體微粒產(chǎn)生的光散射干擾效應(yīng)。

    抑制和消除:

    (1)火焰:改變火焰類型、燃助比、調(diào)節(jié)火焰觀測(cè)區(qū)高度。石墨爐:選用適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑。

     

    (2)光譜背景的校正

    A、用鄰近非共振線校正背景

    用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度,在分析線鄰近選一條非共振線,此時(shí)測(cè)出的是背景吸收,兩次測(cè)量值之差即為校正背景后的吸光度。這種校正方法準(zhǔn)確度較差,只適用于分析線附近背景分布比較均勻的情況。

     

    B、用連續(xù)光源校正背景

    用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈(可見區(qū))在同一波長(zhǎng)測(cè)定背景吸收,計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差,即為校正背景后的吸光度。由于空心陰極燈與氘燈兩種連續(xù)光源放電性質(zhì)不同,能量分布不同,會(huì)導(dǎo)致背景校正不足或過度。

     

    C、用塞曼效應(yīng)校正背景

    塞曼效應(yīng)校正背景基于磁場(chǎng)將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分,利用這些分裂的偏振成分來區(qū)別被測(cè)元素和背景吸收。塞曼效應(yīng)校正背景的準(zhǔn)確度高,但儀器價(jià)格較貴。

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